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使用全自动水分测定仪,哪些因素会影响滴定结果


发布日期:[2022-09-07] 共阅[15]次
  水分的测定方法较多,全自动水分测定仪因其操作简单、准确度较高、测定速度快等优点,得到广泛应用。但此测定过程受很多因素的影响,如仪器电极、卡尔·费休试剂、样品性质、测量环境等,考虑不周或选择不当,都会使滴定结果不准确。
  
  正常的测定过程,每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中,若测定时间过长,空气中的水分会对卡氏试剂产生影响,甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低,这些因素都会促使电解液敏感性降低。
  
  电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色,滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。
  
  当将样品注入电解液时,应注意针头需插入液面下,并避免与电解池壁或电极接触,以防样品损失。但普通进样针由于其针尖较短较粗,无法达到上述要求。
  
  选择进样针时,应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针,此进样针可有效避免上述现象发生。为得到准确的测定结果,进样量应与其含水量一致。
  
  但如果进样速度较慢,样品会挥发或吸收空气中的水分,从而对测定结果造成影响。为在短时间内称得样品质量并进样,可在水分测定仪旁配置一台分度为0.01mg的电子天平,进样针取样后可立刻称得其质量并进样,从而降低产生误差的可能性。
  
  为了确保全自动水分测定仪测定的准确性,在测定前,应对电极进行清洗、及时更换电解液;测定时,选择针尖长度在15cm左右的进样针进样,并在水分测定仪旁配备电子天平,方便及时称量;根据样品性质选择电解液;调节搅拌子转速,控制碘生成速度,准确判定滴定终点。
  
  了解可能造成全自动水分测定仪漂移的因素,并及时排除。在测定过程中,只要仔细观察,充分分析,不断摸索,控制并排除影响测定的各项不利因素,就可获得准确的测定结果。
 
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