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如何确保微库仑水份测定仪的结果准确性?


发布日期:[2022-10-11] 共阅[28]次
  为了确保微库仑水份测定仪测定的准确性,在测定前,应对电极进行清洗、及时更换电解液;测定时,选择针尖长度在15cm左右的进样针进样,并在水分测定仪旁配备电子天平,方便及时称量;根据样品性质选择电解液;调节搅拌子转速,控制碘生成速度,准确判定滴定终点。
  
  全面了解可能造成仪器漂移的因素,并及时排除。在测定过程中,只要仔细观察,充分分析,不断摸索,控制并排除影响测定的各项不利因素,就可获得准确的测定结果。
  
  卡氏试剂的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘,导致水分测定结果偏高,因此含有硫醇或硫化氢等的样品,不适用卡氏法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂,醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水,因此,应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。
  
  微库仑水份测定仪条件的影响:
  
  1、搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀,适当调节搅拌速度以保证电解液混合充分,且搅拌子不能跳动,以防碰到电极。
  
  2、碘的生成速度:碘的生成速度与样品中水分含量有关。水分含量越低,设定的碘生成速度越慢,这样可以保证样品中的水分*被电解。
  
  3、电解结束参数:一般由设定的时间或漂移结束点来控制电解过程是否结束。
  
  影响微库仑水份测定仪漂移的因素很多,主要包括:仪器密封性不好或测定环境湿度较大,空气中的水分会慢慢渗入反应系统;在测定过程中发生副反应,如缩酮或酯化反应等,都会生成水;使用超过时效的卡氏试剂等,这些因素都可造成漂移值的变化。
  
  发现以上情况,应及时解决,以保证测定结果准确可靠。
 
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